黑龙江空管分局组织廉政参观活动

地骨皮取自茄科植物枸杞（Lycium chinense Mill.）或宁夏枸杞（Lycium barbarum L.）的干燥根皮，也称杞根、地节、地骨或地辅等，是我国应用历史悠久的一类传统中药材。

铁缺乏时还可通过抑制蛋白激酶C导致T细胞运动性降低，其主要机制可能是通过增加氧化剂水平及降低抗氧化酶活性。声明：本文所用图片、文字来源《微量元素与健康研究》，版权归原作者所有。

当体内硒水平过高时，可抑制一些酶的活性及维生素B12和叶酸代谢紊乱等问题，引发机体心、肝、肾的病变。锌可降低高强度运动导致的肌酸激酶升高，缓解运动疲劳。在正常生理中，铁是细胞增殖所必需的，如：DNA合成需要铁依赖性核糖核苷酸还原酶。目前，研究较多的含硒蛋白有谷胱甘肽过氧化物酶(GPx)家族成员和硒结合蛋白1，它们被认为与癌症风险或发展密切相关。总之，铁密切影响着体内铁酶的活性，一旦异常会引发多种病症。

1.人体必需微量元素铁与酶的关系铁是人体中含量最高的必需微量元素，除了参与人体氧的运输和贮存外，铁还参与多种酶的合成。如：参与细胞色素氧化酶的合成代谢。增加了接触而积，加快传质速度。

该方法集提取与净化于一体，先在样品中加入提取剂，结合超声辅助技术，对样品中目标物快速提取，然后加入PSA净化，经离心分离过有机膜后即可上机分析。综上所述，选取3min为最佳提取时间。本研究参考农残检测中经典的QuEchERS方法，研究了GCB、PSA、C18三种净化剂的净化效果，实验发现GCB和C18对季铵盐抑菌剂均有不同程度的吸附，其中CCB几乎吸附了所有的BDAB，而使用PSA时，实验获得了较好的提取效果，故实验最终选取PSA作为净化剂，其结果如图5所示。2.4提取时间优化提取时问是指提取剂和样品接触后从超声丌始到结束的时间，提取时问过短，提取小够充分。

3.结论本研究建立了一种基于分散同相萃取技术的测定食品接触用纸中6种季铵盐类抑菌剂的高效液相色谱串联质谱法。2.8实际样品检测结果选取10种食品接触用纸和8种纸质乳制品包装盒作为研究对象，包括：茶叶包装纸2种，糖果包装纸2种，汉堡包装纸3种，手抓饼包装纸2种。

该方法所需实验仪器简单，操作易行，快速准确且灵敏度高，适用于市场上多数食品接触包装用纸的检测。糕点包装纸1种，牛奶包装盒8种，厚度均小于lmm。声明：本文所用图片、文字来源《食品工业科技》，版权归原作者所有本研究同时考察了提取剂体积对目标物提取效果的影响，选取了5、7.5、10、12.5、15mL不同体积的甲醇作为实验条件。

0.50～3.00min，30％～10％A。声明：本文所用图片、文字来源《食品工业科技》，版权归原作者所有。最终在优化的色谱、质谱条件下，得到如图1所示的各标准物质浓度为10g/L时的多反应监测色谱图。2.2质谱条件优化季铵盐易失去卤素离子得到正离子，故选择EST+模式进行扫描。

综上所述，本研究最终选取10mL甲醇作为本方法的最终优化条件。为了改善色谱峰形，实验时在流动相中加入了乙酸铵，为了验证这一猜想，本实验同时考察了日标分析物在甲醇-水、甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液、5mm01/L乙酸铵甲醇溶液-5mm01/L乙酸铵水溶液等i种流动相体系下的色谱分离效果，结果发现未加入乙酸铵时，含有长链的季铵盐均有不同程度的拖尾，仅在水相中加入乙酸铵时也存在轻微的拖尾现象，同时在水相和甲醇相中加入乙酸铵时月标物的峰形对称。

适当的梯度淋洗程序能够使目标物在最短的时问内得到更好的分离，优化后的梯度程序BrownleeSPPC18柱(2.1mm50mm，1.7m)。2.3提取溶剂优化和体积优化通过对6种季铵盐类抑菌剂的极性考察，试验了水、乙腈、甲醇和乙醇4种极性溶剂对目标物的提取效果。

2.00～4.00min，10％～2％A。柱温箱温度：40℃色谱条件。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：乙酸铵，甲醇，乙醇。将配制好的各季铵盐抑菌剂标准溶液通过针泵引入的方式注入离子源进行离子化，先用Ql全扫捕确定标准品中目标物的[M-X]+的母离子峰，调整流速、入口电压(entrancev01tage，EV)、电离电压等参数使母离子峰达到最大值，再用子离子扫描模式，改变碰撞电压(c011isionv01tage，CE)值，选择两对信号最强、最稳定的子离子作为定性定量离子，优化其碰撞能量，使离子对的信号强度达到最大值，确定好以上参数后，采用多反应峪测模式(multiplereactionmonitoring，MRM)进行检测，各子离子的驻留时问为100ms。TAC出峰快，保留时间0.74min，BDAB保留时间2.71min，DTAC保留时间2.42min，TDBAC保留时间3.19min，BDHAC保留时问3.74min，DDAC保留时问3.30min，六种季铵盐类抑菌剂在优化的条件下分离效果好，峰形对称。2.结果与分析2.1色谱条件优化采用BrownleeCPPC18柱(2.1mm50mm，1.7m)进行分离，该色谱柱对极性和非极性化合物均有较好的保留，由于C18柱可能对含有长链烷基的季铵盐保留作用较强，洗脱所需时问较长，容易引起色涪峰形拖尾。

实验继续考察了加入乙酸铵量分别为2.5、5、7.5、10mm01/L时色谱分离的效果，结果表明当乙酸铵在浓度为5和7.5mmol/L时，各季铵盐均能得到良好分离，且色谱峰尖锐，响应最为灵敏，最终选择了5mmol/L乙酸铵甲醇溶液和5mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相。实验结果如图3所示，甲醇的提取能力随着体积的增加而增强，于10mL处趋于饱和，随着体积的继续增加，部分目标物如BDAB、DDAC的相对丰度反而下降，可能是过量甲醇提取引起的基质效应导致。

梯度淋洗：A-5mmol/L乙酸铵水溶液，B-5mmol/L乙酸铵甲醇溶液。实验同时考察了柱温箱温度为20、30、40、50℃时的情况，未能使实验结果出现明显变化，考虑到实验需要保持各项参数的稳定，故选择接近室温的20℃作为柱温箱温度。

结果如图2所示，其中水和乙醇的提取效果相对不佳，乙腈的提取能力优于水和乙醇，甲醇对6种季铵盐抑菌剂的提取效果最佳，可能是甲醇自身良好的渗透性和合适的极性使得其对目标物提取能力较强本研究同时考察了提取剂体积对目标物提取效果的影响，选取了5、7.5、10、12.5、15mL不同体积的甲醇作为实验条件。

TAC出峰快，保留时间0.74min，BDAB保留时间2.71min，DTAC保留时间2.42min，TDBAC保留时间3.19min，BDHAC保留时问3.74min，DDAC保留时问3.30min，六种季铵盐类抑菌剂在优化的条件下分离效果好，峰形对称。实验继续考察了加入乙酸铵量分别为2.5、5、7.5、10mm01/L时色谱分离的效果，结果表明当乙酸铵在浓度为5和7.5mmol/L时，各季铵盐均能得到良好分离，且色谱峰尖锐，响应最为灵敏，最终选择了5mmol/L乙酸铵甲醇溶液和5mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相。实验同时考察了柱温箱温度为20、30、40、50℃时的情况，未能使实验结果出现明显变化，考虑到实验需要保持各项参数的稳定，故选择接近室温的20℃作为柱温箱温度。最终在优化的色谱、质谱条件下，得到如图1所示的各标准物质浓度为10g/L时的多反应监测色谱图。

2.结果与分析2.1色谱条件优化采用BrownleeCPPC18柱(2.1mm50mm，1.7m)进行分离，该色谱柱对极性和非极性化合物均有较好的保留，由于C18柱可能对含有长链烷基的季铵盐保留作用较强，洗脱所需时问较长，容易引起色涪峰形拖尾。柱温箱温度：40℃色谱条件。

将配制好的各季铵盐抑菌剂标准溶液通过针泵引入的方式注入离子源进行离子化，先用Ql全扫捕确定标准品中目标物的[M-X]+的母离子峰，调整流速、入口电压(entrancev01tage，EV)、电离电压等参数使母离子峰达到最大值，再用子离子扫描模式，改变碰撞电压(c011isionv01tage，CE)值，选择两对信号最强、最稳定的子离子作为定性定量离子，优化其碰撞能量，使离子对的信号强度达到最大值，确定好以上参数后，采用多反应峪测模式(multiplereactionmonitoring，MRM)进行检测，各子离子的驻留时问为100ms。2.00～4.00min，10％～2％A。

0.50～3.00min，30％～10％A。结果如图2所示，其中水和乙醇的提取效果相对不佳，乙腈的提取能力优于水和乙醇，甲醇对6种季铵盐抑菌剂的提取效果最佳，可能是甲醇自身良好的渗透性和合适的极性使得其对目标物提取能力较强。

综上所述，本研究最终选取10mL甲醇作为本方法的最终优化条件。适当的梯度淋洗程序能够使目标物在最短的时问内得到更好的分离，优化后的梯度程序BrownleeSPPC18柱(2.1mm50mm，1.7m)。实验结果如图3所示，甲醇的提取能力随着体积的增加而增强，于10mL处趋于饱和，随着体积的继续增加，部分目标物如BDAB、DDAC的相对丰度反而下降，可能是过量甲醇提取引起的基质效应导致。梯度淋洗：A-5mmol/L乙酸铵水溶液，B-5mmol/L乙酸铵甲醇溶液。

为了改善色谱峰形，实验时在流动相中加入了乙酸铵，为了验证这一猜想，本实验同时考察了日标分析物在甲醇-水、甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液、5mm01/L乙酸铵甲醇溶液-5mm01/L乙酸铵水溶液等i种流动相体系下的色谱分离效果，结果发现未加入乙酸铵时，含有长链的季铵盐均有不同程度的拖尾，仅在水相中加入乙酸铵时也存在轻微的拖尾现象，同时在水相和甲醇相中加入乙酸铵时月标物的峰形对称。2.2质谱条件优化季铵盐易失去卤素离子得到正离子，故选择EST+模式进行扫描。

如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：乙酸铵，甲醇，乙醇。2.3提取溶剂优化和体积优化通过对6种季铵盐类抑菌剂的极性考察，试验了水、乙腈、甲醇和乙醇4种极性溶剂对目标物的提取效果。

声明：本文所用图片、文字来源《食品工业科技》，版权归原作者所有甲醇、乙醇、乙酸铵、乙腈色谱纯，美国默克公司。